簡述氣相色譜儀各種操作條件對分離的影響
答:操作條件對于色譜分離有很大影響。
1、柱長,柱內(nèi)徑:1般講,柱管,可分離能力,短則組分餾出的快些;柱內(nèi)徑小分離好,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過大,將導擔體均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管1般內(nèi)徑為3-6毫米,柱長為1-4米。
氣相色譜儀
2、柱溫:是1個 要的操作變數(shù),直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點范圍,固定液的配比和鑒定器的敏度。t高柱溫可縮短分析時間; 低柱溫可使色譜柱選擇X,利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定Xt高,柱壽命。1般采用等于或高于度于樣品的平均沸點的柱溫為較,對易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。
3、載氣流速:載氣流速是決定色譜分離的 要原因之1。1般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn),常用的流速范圍每分鐘在10-100亳升之間。
4、固定相:固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔體構成。
(1)固體吸附劑或擔體粗細:1般采用40-60目、60-80目、80-100目。當用同等長度的柱子,顆粒細的分離效率要比粗的好些。
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(2)固定液含量:固定液含量對分離效率的影響很大,它與擔體的 量比1般用15-25。比例過大有損于分離,比例過小使色譜峰拖尾。
5、進樣:1般講進樣快,進樣量小,進樣溫度高其分離好。對進液體樣,速度要快,汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值,汽化,色譜峰形不展寬、使柱效高。
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