氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù),對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點(diǎn)不超過500°C的有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。
一、工作原理
氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相(載氣)。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后,被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測(cè)出來。
二、應(yīng)用領(lǐng)域
氣相色譜法是以氣體為流動(dòng)相的色譜分析方法,主要用于分離分析易揮發(fā)的物質(zhì)。氣相色譜法已成為ji為重要的分離分析方法之一,在醫(yī)藥衛(wèi)生、石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、生物化學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。氣相色譜儀具有:高靈敏度、gao效能、高選擇性、分析速度快、所需試樣量少、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。
氣相色譜儀,將分析樣品在進(jìn)樣口中汽化后,由載氣帶入色譜柱,通過對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測(cè)器,以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序,經(jīng)過對(duì)比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測(cè)器有:熱導(dǎo)檢測(cè)器,火焰離子化檢測(cè)器,氦離子化檢測(cè)器,超聲波檢測(cè)器,光離子化檢測(cè)器,電子捕獲檢測(cè)器,火焰光度檢測(cè)器,電化學(xué)檢測(cè)器,質(zhì)譜檢測(cè)器等。
三、氣相色譜儀計(jì)量檢定
1.檢定前準(zhǔn)備:檢定前bi須先進(jìn)行氣源、檢測(cè)器、進(jìn)樣口、色譜柱等部件的清洗、烘干和焙燒等工作,以確保儀器處于干燥、潔凈的狀態(tài)。
2.校正流量計(jì):氣相色譜儀的流量計(jì)bi須在使用前進(jìn)行校準(zhǔn),該過程需用特定的藥品溶液進(jìn)行校準(zhǔn),如四氯化碳。
3.檢測(cè)器檢定:根據(jù)不同的檢測(cè)器,檢定的方法也不同,常用的檢測(cè)器包括火焰離子化檢測(cè)器、熱導(dǎo)檢測(cè)器和電子捕獲檢測(cè)器等。根據(jù)不同的檢測(cè)器類型,需要進(jìn)行不同的檢定步驟以確保檢測(cè)器的靈敏度、線性、重現(xiàn)性和響應(yīng)時(shí)間等性能。
4.色譜柱檢定:色譜柱是氣相色譜儀的核心組件,檢定時(shí)需要先進(jìn)行柱溫的控制,以及使用特定的試劑進(jìn)行柱效、分辨率、均一性和保持時(shí)間等檢定。
5.數(shù)據(jù)分析和處理:檢定后,需要對(duì)儀器數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和處理,評(píng)估檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。數(shù)據(jù)處理方法包括峰高、面積、保持時(shí)間等參數(shù)分析和比較,以吸膜相和液相比較等。
四、注意事項(xiàng)
在進(jìn)行氣相色譜儀的檢定時(shí),需要注意以下幾點(diǎn):
1. 檢定周期不能過長(zhǎng),一般為一年或更短。
2. 檢定方法需要能夠保證準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。
3. 檢定標(biāo)準(zhǔn)需要能夠滿足實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部和國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)的要求。
4. 檢定時(shí)需要使用與待測(cè)分析物相同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者類似物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)。
5. 在實(shí)驗(yàn)操作中需要遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)定和操作規(guī)程,以確保人員的安全和儀器的正常運(yùn)行。