氣體純度低的不良影響依據(jù)剖析對象,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和詳細(xì)檢測器,若運(yùn)用不合請求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
1、樣品失真或消逝:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2、色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液合成,O2使PEG斷鏈。
3、氣相色譜儀有時某些氣體雜質(zhì)和固定液互相作用而產(chǎn)生假峰;
4、對柱保存特性的影響
5、檢測器:TCD:信噪比減小,無法調(diào)另,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能運(yùn)用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命。FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時,CH4等有機(jī)雜質(zhì),會使基流激增,噪聲加大不能停止微量剖析。ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響Z大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。
這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時,在載氣純度低時把載氣純度選擇開關(guān)從“規(guī)范氮”撥到“普通氮”位置的緣由。大家會發(fā)如今此狀況下操作,不但靈活度變低,而且線性亦變窄了。
理論證明:在操作ECD時,載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可到達(dá)較理想的性能。值得指出的是,我們屢次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)理氣路系統(tǒng)被污染而形成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。
FPD和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,在氣相色譜儀操做時要依據(jù)剖析請求,特別留意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。