如何確定色譜柱老化是否完全,下面跟著氣相色譜儀廠家一起了解一下吧。
氣相色譜柱的老化,簡(jiǎn)而言之,就是指在高溫條件下,通過(guò)對(duì)色譜柱的烘烤,借助載氣將色譜柱內(nèi)鍵合不穩(wěn)定的固定相、可能存在的雜質(zhì)和污染物帶出 色譜柱,恢復(fù)色譜柱柱效的過(guò)程。
氣相色譜儀FID檢測(cè)器適合用于檢測(cè)色譜柱老化時(shí)的基線。在升溫程序的末端,基線將升高,然后基線下降逐漸平穩(wěn),此時(shí)可以認(rèn)為色譜柱老化完成。
當(dāng)色譜柱處于高溫時(shí),柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時(shí)超過(guò)2小時(shí)還有大量柱流失,則將色譜柱冷卻至室溫,辨認(rèn)柱流失來(lái)源如:氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。
柱流失:在色譜柱老化之后做柱流失實(shí)驗(yàn),不進(jìn)樣跑一次程序升溫,從50℃開(kāi)始升溫 10℃/min到色譜柱zui高使用溫度,溫度保持10min 出來(lái)的色譜圖即為柱流失圖,拿這張圖跟今后空白對(duì)比。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。如果有 GC-MS,則低及性色譜柱的典型流失離子(例如 DB/HP-1 或 5)質(zhì)/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等,大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。
一般認(rèn)為柱流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線。柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移。看看基線是否向上較大漂移,空白有無(wú)峰流出等。