(1)提出問(wèn)題空白,一般包括兩種,一種是空白溶液(溶劑);另一種是空白樣品溶液,即用制備試樣的方法(或生產(chǎn)工藝要求)制備的不含待測(cè)樣品的溶液。
通常空白溶液的譜圖有特定的溶劑峰或無(wú)峰,在某些實(shí)驗(yàn)中,空白溶液會(huì)出現(xiàn)待測(cè)成分的色譜峰,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。實(shí)驗(yàn)時(shí),如果空白溶液的譜圖出現(xiàn)待測(cè)成分的色譜峰,這會(huì)是怎樣造成的,下面由氣相色譜儀廠家帶大家進(jìn)行詳細(xì)分析。
(2)導(dǎo)致空白樣品測(cè)定時(shí)出現(xiàn)待測(cè)成分色譜峰的原因如下:
①由于制備空白的試劑含有待測(cè)組分,如試劑被污染,或裝空白試劑的容器被污染。
②儀器之前測(cè)試過(guò)同樣的樣品,系統(tǒng)內(nèi)有樣品殘留。
③儀器的氣體、管路、氣體凈化器、進(jìn)樣口等被污染時(shí),可能出現(xiàn)待測(cè)成分。
④空白樣品中含性質(zhì)與所測(cè)樣品極相似的成分,誤以為空白樣品中有待測(cè)成分,如該成分保留時(shí)間與待測(cè)樣品相同等。
(3)提出如下解決方法:
1. 考慮制備用的試劑、制備過(guò)程中的樣品以及盛裝容器是否被污染。分析待測(cè)組分含量低的樣品時(shí),空白運(yùn)行時(shí)出現(xiàn)的待測(cè)成分雜質(zhì)會(huì)嚴(yán)重干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)。
2. 考慮儀器的氣體、管路、氣體凈化器、進(jìn)樣口等被污染。
3. 考慮是否是由于空白樣品中含性質(zhì)與所測(cè)樣品極相似,如相對(duì)保留值定性、雙柱和多柱結(jié)合等定性方法。
以上是氣相色譜儀廠家分析出的氣相色譜空白運(yùn)行中出現(xiàn)色譜峰的原因及解決方法。