在氣相色譜儀分析中,水分對(duì)分析有很大影響,因此當(dāng)直接進(jìn)水樣時(shí),我們會(huì)有很大疑慮。水分的影響主要體現(xiàn)以下幾方面:
(1)水的氣化膨脹系數(shù)很大,進(jìn)樣時(shí)容易導(dǎo)致襯管超載,影響峰面積重現(xiàn)性;這種問題還會(huì)污染上方氣路,影響后續(xù)實(shí)驗(yàn);
(2)水的表面能很大,而大部分的毛細(xì)管柱固定相的表面能較低,導(dǎo)致水的潤濕性能很差,嚴(yán)重影響峰形;
(3)一些檢測器怕水,如 ECD、MSD和 NPD,大量水蒸汽的進(jìn)入會(huì)導(dǎo)致檢測器性能下降,水進(jìn)樣量較大時(shí)還容易使火焰熄滅;
(4)鹽類和很多不揮發(fā)性物質(zhì)易溶于水,隨水樣進(jìn)入而污染分析系統(tǒng);
鑒于潛在問題,氣相色譜避免采用水做為進(jìn)樣溶劑。如果不得不進(jìn)水樣,可參考如下方法:
(1)確保檢測器不會(huì)被水影響;
(2)選擇不怕水的色譜柱,交聯(lián)鍵合技術(shù)的 WCOT 色譜柱一般不怕水,而非交聯(lián)鍵合的色譜柱不建議進(jìn)水樣;PLOT型色譜柱中,一些固定相由于較強(qiáng)的吸附性不宜進(jìn)水,而有機(jī)多孔聚合物類型的色譜柱有良好的耐水性,因此PLOT色譜柱能否進(jìn)水樣請(qǐng)具體參照廠家的建議;
(3)建議使用大體積的襯管和小的進(jìn)樣量 來避免襯管超載;
(4)初始柱溫盡量大于等于100℃;適當(dāng)加長分析后對(duì)柱子的高溫烘烤間,特別是初始溫度不太高的情況;如果初始溫度低于 100℃,建議以 200℃ 烘烤柱子。
以上是關(guān)于水分影響氣相色譜儀分析儀器的影響分析,希望會(huì)對(duì)大家有所幫助。