頂空進(jìn)樣器-氣密針進(jìn)樣方式
1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)2)通過(guò)可加熱氣密針將樣品抽出3)移動(dòng)到氣相進(jìn)樣分析
1、樣品從加熱箱內(nèi)抽出移動(dòng)到進(jìn)樣口的過(guò)程中,其溫度不能發(fā)生改變。因此氣密針須是可加熱的,否則將造成樣品在針筒內(nèi)再凝結(jié);
2、樣品的揮發(fā)走失會(huì)影響重現(xiàn)性的問(wèn)題。樣品由頂空瓶吸出到進(jìn)樣口進(jìn)樣的過(guò)程中,由于樣品在頂空瓶?jī)?nèi)與常壓下存在壓力差,這將造成樣品的流失。此時(shí),只需將加熱氣密針的溫度設(shè)定比頂空瓶高,即可較大限度的減少壓力差所帶來(lái)的誤差。氣密針的精 卻取樣,反映了頂空瓶?jī)?nèi)樣品的真實(shí)情況,靈敏度很高,可達(dá)亞ppm水平;、
3、交叉污染的問(wèn)題(鬼峰現(xiàn)象)。在兩次進(jìn)樣之間持續(xù)通惰性氣體(氮?dú)饣蚝猓┐迪催M(jìn)樣針,即可避免樣品之間交叉污染,不會(huì)出現(xiàn)“鬼峰"的現(xiàn)象;
4、進(jìn)樣針與氣相進(jìn)樣口的對(duì)準(zhǔn)問(wèn)題,會(huì)不會(huì)造成彎針現(xiàn)象。通過(guò)精卻的步進(jìn)馬達(dá)和先進(jìn)位置記憶軟件系統(tǒng),確保進(jìn)樣針與氣相色譜儀進(jìn)樣口位置的準(zhǔn)確定位,使得每次進(jìn)樣的位置分毫不差。