氣相色譜儀常用于有機物的定量分析儀器運行一段時間后,由于靜電的作用,很容易吸收儀器內(nèi)部更多的灰塵電路板和電路板插座除了積灰外,還經(jīng)常吸附一些有機蒸氣由于某些有機物的冰點較低,在使用一段時間后,經(jīng)常在進樣口發(fā)現(xiàn)固化的有機物和分流管,使管線內(nèi)徑變薄,甚至被有機物堵塞;在使用過程中,TCD檢測器很可能被有機物污染;氫火焰離子化檢測器長期用于有機物分析,有機物經(jīng)常在噴嘴或收集極處沉積或在噴嘴或收集極處發(fā)生積碳。
一、儀器內(nèi)部吹掃、清洗
關閉氣相色譜儀后,打開儀器的側板和背板,用儀表空氣或氮氣吹掃儀器內(nèi)部的灰塵,用軟刷處理灰塵較多或不易吹掃的地方。吹掃結束后,用水或有機溶劑清洗儀器內(nèi)部有有機污染的地方水溶性有機物可先擦拭,未徹底清洗處可用有機溶劑處理對不溶于水或可能與水發(fā)生反應的有機物,應采用不與水發(fā)生反應的有機溶劑進行清洗,如甲苯、丙烯酮、四氯化碳等,注意擦拭時不能對儀器表面或其它部位造成腐蝕或二次污染。
二,電路板的維護和清潔
氣相色譜儀檢修前,應切斷儀器電源首先,用儀表空氣或氮氣吹掃電路板和電路板槽吹掃時,用軟刷仔細清理線路板及槽內(nèi)灰塵較多的部位操作時盡量戴手套,防止靜電或手汗影響電路板上的某些部件。
三、注射口清洗
在維護過程中,需要對氣相色譜儀的玻璃內(nèi)襯、分流板、分流管線、EPC等部件進行清洗。
1,玻璃內(nèi)襯和分流板的清
從儀器中小心地取出玻璃內(nèi)襯,用鑷子或其它小工具小心地除去內(nèi)襯中的玻璃棉等雜質(zhì),在拆卸過程中不要劃傷內(nèi)襯表面。
如果條件允許,可在有機溶劑中用超聲波清洗已初步清洗的玻璃內(nèi)襯,并在干燥后使用也可直接用丙酮、甲苯等有機溶劑清洗清洗后,烘干后即可使用。
理想的清洗方法是溶劑中超聲波處理,干燥后使用也可選擇適當?shù)挠袡C溶劑清洗:從進樣口取出分流板后,先用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇溶劑清洗,干燥后使用。
2,分流管道清
氣相色譜儀用于有機物和聚合物的分析時,許多有機物的冰點相對較低在氣化爐樣品經(jīng)分流管道排氣過程中,部分有機物在分流管道中凝固。經(jīng)過長時間使用氣相色譜儀后,分流管道的內(nèi)徑逐漸變小,甚至完全堵塞分流管路堵塞后,儀器進樣口壓力異常,峰形差,分析結果異常在維修過程中,無論分流管道是否堵塞,都需要清洗一般情況下,分流管道清洗選用丙酮、甲苯等有機溶劑有時,通過簡單的清洗方法很難清洗嚴重堵塞的分流管道,這需要一些其他的輔助機械方法。選擇合適厚度的鋼絲對分流管道進行簡單疏通,然后用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗由于事先不易對調(diào)車部件的狀況做出準確判斷,所以在手動調(diào)車的氣相色譜儀維修過程中,必須對調(diào)車管路進行清洗。
對于EPC控制的氣相色譜儀,由于長期使用,可能會使一些小的樣品墊片進入EPC與輸氣管道的接口,從而堵塞EPC部分或隨時引起樣品入口壓力的變化因此,在每次維護過程中,應盡可能對儀表的EPC部分進行檢查,用甲苯、丙酮等有機溶劑清洗,然后干燥。
由于注入等原因,一些有機物隨時可能在注入口外凝結先用脫脂棉蘸丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行初步擦拭,然后用機械方法去除無法擦拭的有機物在清除固化有機物的過程中要小心,不要損壞儀器部件清除固化的有機物,然后用有機溶劑仔細擦拭儀器部件。
四、中藥、氫火焰離子化檢測器清洗
TCD檢測器在使用過程中可能會受到色譜柱沉積物或樣品中所含其他物質(zhì)的污染一旦TCD探測器受到污染,儀器的基線將發(fā)生抖動,噪聲將增大有必要清潔探測器。
1,HP TCD探測器可按以下方式進行熱清
關閉檢測器,將色譜柱從檢測器的連接器上取下,用堵頭堵住色譜柱盒中檢測器的連接器,將參比氣體流量設定為20-30ml/min,將檢測器溫度設定為400℃,熱清洗4-8h,冷卻后使用。
以下方法可用于國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測儀的污染儀器關閉后,移開TCD氣路入口,用50ml注射器從進風口依次注入丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學性質(zhì)選擇不同溶劑)無水乙醇和蒸餾水5~10次用吸入球從進風口緩慢吹出空氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,然后重新安裝進風口接頭機器啟動后,將柱溫升高到200℃,當檢測器溫度升高到250℃時檢查,引入比分析操作空氣流量大1-2倍的載氣,直至基線穩(wěn)定。
如果污染嚴重,可以用死塞堵住空氣出口用丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學性質(zhì)選擇不同的溶劑)填充進風口,保持8小時左右,排出廢液,然后按上述方法處理。
2,清潔氫火焰離子化檢測
FID檢測器在使用中穩(wěn)定性好,使用要求相對較低,應用廣泛但是,在長期使用過程中,很容易出現(xiàn)探測器噴嘴和收集器積碳,或噴嘴或收集器中有機物沉積等問題對于氫火焰離子化碳或有機物的沉積,檢測器噴嘴和收集器可以用丙酮、甲苯、甲醇和其他有機溶劑清洗當積炭太厚而不能清洗時,可以用細砂紙仔細打磨探測器較厚的部分。
研磨時小心不要損壞探測器初磨后用軟布進一步擦拭污染部位,再用有機溶劑清洗,一般可消除。