對(duì)于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長時(shí)間使用,氮?dú)獍l(fā)生器公司有可能使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處,隨時(shí)可能對(duì)EPC部分造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對(duì)儀器EPC部分進(jìn)行檢查,并用甲苯、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,然后烘干處理。GC-7960Ⅱ氮?dú)獍l(fā)生器進(jìn)樣口的清洗在檢修時(shí),對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板,進(jìn)樣口的分流管線,EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。注意在去除凝固有機(jī)物的過程中一定要小心操作,不要對(duì)儀器部件造成損傷。
1.安裝拆卸色譜柱要在常溫下。2.氮?dú)獍l(fā)生器公司填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式密封每次安裝色譜柱都要換新的墊。3.GC-7960Ⅱ氮?dú)獍l(fā)生器色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測(cè)器中。4.毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以插進(jìn)的長度也不同。需要說明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多,略超出卡套即可。
電器方面的原因:首先將檢測(cè)器信號(hào)線斷開,氮?dú)獍l(fā)生器公司在采集狀態(tài)下觀察基線運(yùn)行情況,如果基線波動(dòng)很大則可判斷該故障是電器方面的原因,此時(shí),需要進(jìn)一步檢查儀器接地是否良好、線路板及各插件是否松動(dòng)等。測(cè)量系統(tǒng)污染:斷開信號(hào)線后,在采集狀態(tài)下檢查基線運(yùn)行的情況,GC-7960Ⅱ氮?dú)獍l(fā)生器如果基線運(yùn)行正常則證明測(cè)量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理)、柱進(jìn)口是否污染。
手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、氮?dú)獍l(fā)生器公司不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺)進(jìn)樣速度要快(但不易特快),GC-7960Ⅱ氮?dú)獍l(fā)生器每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
氣相色譜分析檢測(cè)過程中,氣相色譜儀對(duì)所用的氣體純度有較高的要求,為即達(dá)到工作要求,又能延長儀器壽命,氮?dú)獍l(fā)生器公司所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求;否則,GC-7960Ⅱ氮?dú)獍l(fā)生器若使用不符合要求的低純度氣體,會(huì)造成一系列不良影響;一般情況下,氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中好的檔儀器比低檔儀器要求高。
使用有效國產(chǎn)氣相色譜儀試劑和新蒸二次蒸餾水作流動(dòng)相,氮?dú)獍l(fā)生器公司所使用的溶劑其截止波長一定要低于檢測(cè)波長,對(duì)不是HPLC級(jí)的試劑要進(jìn)行過濾(HPLC試劑出廠前已用0.02μm濾膜過濾)。對(duì)流動(dòng)相一定要脫氣。GC-7960Ⅱ氮?dú)獍l(fā)生器檢測(cè)器輸出與積分儀(處理機(jī))要匹配,要合理設(shè)置參數(shù)如斜率、半峰寬、閾值、AUFS值、衰減等。將適宜的進(jìn)樣量和合適的參數(shù)結(jié)合起來,使主峰峰高達(dá)到記錄儀滿量程的80%左右。